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薰衣草精油香气成分研究0 o( s2 Z9 w, ?: }& @# G4 ?0 N# C! S, i
0 e/ G6 L+ V+ t' Q, N2 S/ s
肖 润 李儒新0 p& Y9 J E |8 h7 l5 E
" o+ }: F: V7 \(广州市美益香料有限公司 广州 510760)
7 k' V- Y6 C8 S% h0 @
; Z$ _' O4 {& W. A: d$ S1 T5 m+ A7 p7 M( @3 U
* a2 `* }$ }0 t. Z0 c* r摘要:本文应用色谱—质谱联用仪(GC—MS)分析了薰衣草精油的香气成分,叶醇、柠檬烯、1,8-桉叶油素、二氢月桂烯醇、芳樟醇、乙酸苄酯、乙酸芳樟酯、乙酸薄荷酯、乙酸-α-松油酯、乙酸诺卜酯、丙酸三环葵烯酯等63个成分被检出;并对分析结果进行讨论。( W8 k/ D; m' ?& X$ m( Q5 i! q
4 `$ h3 M3 p2 Z0 T. M- c; ^! ~关键词:色谱—质谱联用仪 薰衣草精油 香气成分 # |2 Z! d6 {+ I' r& I2 d! b1 i' `6 I) n
2 K! T- x/ D5 x% f1 C7 T
# c3 O# ]/ o8 g. G
1 }, s& e( d) ?4 Z$ r+ m, G薰衣草属唇形科一年生草本植物,将其蒸馏,可得无色或绿色薰衣草精油,味略苦,有薰衣草特有的香味,有挥发性,可溶于乙醇等有机溶剂[1][2]。薰衣草气味芬芳,香气优美,以其为基调的香水或加香化妆品,在市面上深受消费者的喜爱[3]。2 M! V5 I% [) l: Q3 z' N k8 X
; z7 z3 u* l0 D6 E2 l
; }( p7 a- A: g) `6 Q5 ~
! S/ A7 h) e8 U& i, g4 v! @+ k( e6 ^
一、 实验部分
) H# j' V+ y, ]" }) j4 U6 _7 K n; S, a4 Z
1.1 主要仪器:- @1 h, T5 P- w, H- }0 y
% P; S9 h4 l! J! ?, w/ T t8 v美国安捷伦公司6890型气相色谱仪,HP化学工作站,NIST98.L谱库,6890N/5973N型气相色谱—质谱联用仪。
1 |4 A4 o& \& S3 F, d. }
. z( B$ B$ u# S- z( T1.2 气相色谱分析条件
. }0 {) k& z5 @6 X1 A, D7 C+ s! o& T
色谱柱:HP-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.10μm)
' d9 F! y+ w' F( b& l d
. V o4 ~. S+ v检测器:氢火焰离子化检测器FID
) ~- T4 q2 n7 l4 x9 `) |1 O0 t J- i2 f3 T' F- x
色谱操作条件:柱温50℃ 2℃/min 250℃ 保持30分钟;进样口温度250℃,压力50 KPa,载气N2 ,分流比40:1;检测器温度250℃,氢气流量35ml/min,空气流量350ml/min 。
' t" z+ d* ]1 J# M5 L9 v
: A& Z2 ~" {: o9 ]' X1.3 气相色谱—质谱分析条件
3 k# y8 j9 b6 B, ^9 \0 k8 c
1 }- F( |5 Y7 _# [) X色谱柱:HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)
( z; W+ ?; P. _, j4 n+ p
5 i' w9 {9 r0 \) S8 M色谱分析条件:柱温50℃ 3℃/min 250℃ 保持20分钟;进样口温度250℃,压力40 KPa,载气He ,分流比60:1;柱流量:1.0ml/min 。 E- M+ ^- {/ i+ O4 V
V5 `/ d0 q7 u! J4 M质谱分析条件:EI离子源,温度230℃;电子能量70 ev;SCAN采集方式,范围29~350amu;四极杆温度:150℃。
+ l9 L+ w2 \; m9 H
; y, R$ E: r4 A$ G3 k7 k" x+ s1.4 实验方法, O0 J! a* _: p/ T
4 l9 y! ]' i; f9 E样品薰衣草精油用GC—MS定性分析,再用GC面积归一化法进行定量分析
* \4 V2 F/ o( j3 R1 a4 c/ x$ A, _5 L Q5 z9 L4 F/ z: n6 o$ D- T0 |
; l0 X1 S5 O8 `/ a
) a- V( B4 K" r- Z二、结果与讨论# \4 G# M: r" n9 ]) S$ J) u) X
9 C+ R d v' F9 E7 H5 V& L. V图1为薰衣草精油的总离子流图(TIC);表1为GC—MS定性及定量分析结果。4 {% Z+ d$ y7 G* T
@4 Y9 A; s0 q% y1 i/ l分析结果表明,薰衣草精油的主要致香成分为叶醇、柠檬烯、1,8-桉叶油素、二氢月桂烯醇、芳樟醇、乙酸苄酯、乙酸芳樟酯、乙酸薄荷酯、乙酸-α-松油酯、乙酸诺卜酯、丙酸三环葵烯酯等,其中柠檬烯、芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薄荷酯、乙酸-α-松油酯五种成分含量达到49.039%,体现薰衣草精油的特征香气。
; n" V# n. X. K" e2 ?) B5 Y& U! W4 n8 _4 n1 ]$ T* a
该结果对薰衣草精油的提取和开发薰衣草风格的香精提供较好的数据支持。
, M, R" [7 k9 T6 {- z1 y
" t, [. q, a- o3 ^" W/ H/ I7 I% U* Q, Y' E# Z
! j6 [+ h7 F3 b9 F# `# {/ V
: L. `, ] Z* d
图1 薰衣草精油总离子流图(TIC); @# P6 v1 o2 d0 k" A; i2 v
6 o0 Q- y7 Z. v9 _# o) f$ H6 L
$ U5 B9 t5 w& u8 M) t; y
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0 [' O' n: {6 \% Y( _( [( V峰号1 N1 r" B8 q0 t( q
分子式
+ L' `2 X0 j$ Q/ G% `2 D组分名称$ o: j! p0 Z# Y/ m
相对含量(%)
4 H" _+ i) L& j+ b0 {7 L1 o8 w0 i0 V; I- x; ~
1
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6 m$ M8 ~ z5 j- P5 T) L; @- a& Z T1 A5 A1 D
2
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1 a1 K1 s3 x. f" m" _5 N! e甲基已基醚( X, W/ J- O2 X( j. ^2 q3 w+ T
0.003
& k5 j; P$ B; U" }7 K X$ B
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8 B& S: W6 E& D% EC6H12O7 y4 U5 b* |3 F% s3 M" o! Y5 u9 ]
叶醇
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4 I/ f7 B! \2 H
4
- a: D3 Q7 [' a) V! k6 |C6H14O
$ J/ r; Z8 O; e; ]1-已醇
$ m' q( \' }+ L; R2 v4 f0.008# H' R& [( e( D, F9 K# e3 k, p" O
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' l+ `( `: d6 S, P6 ^2 hC9H20
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1 u& O! n2 C# Q! _* ?6$ c. ?+ T ]5 Z3 r0 U
C10H16
4 l4 L1 g7 |. |" V( t7 g2-bornene$ ?: K$ h, ^: F# U. u
0.011
3 K; Y3 J) }& O0 m z7 X7 V/ I; ?# e: k7 z6 M
7
0 t3 x% K& {2 w& R& IC10H16
9 }4 L: O6 i# e" @6 x4 N; E, E3 ~侧柏木烯
" u" v [3 r: {: x1 e- J# z0.412* ~6 v1 u+ d. U: t3 ]
! x% {& j& T9 V0 w8
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α-蒎烯. G/ E" D; k" D% R
1.874. ~! k9 t1 q2 f9 J; f
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C10H16
8 s8 J$ D5 C) s莰烯
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β-水芹烯! n# W/ Y2 I% ]2 U3 q) u
1.426
2 F% }5 g1 u w' ^ W9 N0 |
- C/ _2 c. L# G! t0 p113 b* |! ~1 j0 v& W/ U, i
C10H16
$ c/ L; D5 h9 B& h; Yβ-蒎烯
0 ?& ^: J8 E O2 J5 o5 b; m: {* e0.962- ], S$ l" B9 |% V/ Y
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129 |. p- Q1 J' f6 w4 p4 O1 O7 |: N
C10H16
* ~; I; d( G4 N: ~+ z2 B4 ~月桂烯
; D; J5 F+ ^$ Y$ G6 E! v, v1 p1.162
$ ~- P! B; F: G1 f$ }
* W- j1 o, b+ u) K7 v' ?: F2 O13! k' `* G, E" [. x" ^6 w
C10H16% F0 ^$ k$ C' s' O4 M& l
2-蒈烯
7 L5 b7 [2 Z0 }7 i4 p, ^+ x0.018
% A1 J+ I" x7 [+ }$ q8 H* a" t! T7 {; W& @% A& t2 Q0 B8 k5 B
14
0 ~' h& q* B3 D+ o+ tC10H16
$ H7 I4 j- |. ^6 F. T! Aα-水芹烯8 |& B% e$ ~" y+ [
0.254
3 O, u% G6 `% D
5 V4 [ z1 w f7 m' R15
3 T$ i4 \% A5 p0 W4 {C10H16- j9 C' C" q9 ^ B* M
α-松油烯
/ T: J) r9 G5 q' b1 o' ]2 V5 c# p0.267
- E0 ^& y2 q% x2 l: v0 M: n! J
+ }. Q4 R) X @/ t6 f. C3 i16; F" f% w9 o& [
C10H14
3 `1 X1 Q8 P* w9 R- c9 H9 u: N! Q对伞花烃
; B; d) a( Y' y5 u1 m* Y' m+ |1.036
1 g2 D# `5 Z/ J; f: O. Q1 J2 K, N7 [; I4 t" ?
17# g% J3 w2 G' V/ G) j u) E- P5 @
C10H16
8 g7 M) {5 v9 q* o) g. ]柠檬烯9 Z2 v% u J+ Q, x& L5 d4 z; n
6.619
8 o# S! T5 T" \4 D. L- o4 P" W9 `. g& I% a+ z l
18- \1 g, G h- Y5 v
C10H18O# p# Q" H# `4 L
1,8-桉叶油素) ]; C( S T1 ~ j. I' i
3.781. _5 K# O4 M5 e6 c' ?8 c
' S2 Y7 F# |$ V6 f19
5 Z8 ]7 W8 @; p- G' _: u. x1 sC10H16, Z8 x/ H5 b) F2 `, g+ z
别罗勒烯% H" U: V. i8 a x6 j) r0 A
0.262! c) N# a. i. T _3 r( w5 i4 E
j/ L# D" z% u" H20/ V; R: n! ]1 y* P" b9 c+ M! x! P
C10H16) ~9 e( {! M- \0 N# M' v
τ-松油烯
! D& F$ O) I$ N0 N0.503
2 E, l( t. T! }7 r' ~/ {; G) H" U4 c Y q/ ^
21/ b& `" v; L2 n! r
C10H20O
) m+ d1 w6 t# E7 k! a3 @6 D二氢月桂烯醇
$ o- k4 {7 m" D4 T2.206
& I7 p+ _0 i7 \9 J/ a5 c1 v' C2 [) S' q
22
* a* ~2 U2 s+ z! X) Y) jC10H168 C5 a6 `" r# q4 T
异松油烯9 N* f! e3 Q- {9 Y9 S7 R; t! @# w
0.345; r8 R/ m: B+ A ^- c
2 Z# P# C6 q+ a: ]) H
23- ^" s0 d7 T8 ^, ^# b# x( ]
C10H18O
" L5 N7 i b7 E$ \; {" p芳樟醇
- T# z) M7 @( p5 c& R8.034$ N$ V% E: {' |0 _) h& Y3 p
7 K* k& d1 h( t3 G
24
* v9 w0 ~5 v6 u* U) KC10H20O
5 u A5 Z- E" m4 m; lP-孟烷-1-醇
- `* U, e2 ~# A: o! h0.099
) v6 I# y4 [8 v0 X
' h8 @) y$ P8 ^6 s8 d$ D, F! B, d25# y* u) T4 H6 o5 Z3 f* v/ D
C10H16O
# L4 d+ w$ _/ z" t# x. K; S樟脑8 z# y5 ~/ C; v6 X3 `) R
1.442/ x3 z8 ~* o5 ^3 i3 ? ^
3 F2 W, O1 ]# C2 T& Y$ }
26
7 \+ C( K7 t7 ^: t5 o3 X( YC10H20O
! }: C1 s1 a( |3 l2 }3 Zα,α,4-三甲基环已基甲醇% o, x$ ?1 F& o" }8 H! |) G" y
0.782- k& S" V1 m9 g$ r
! I$ M5 w1 V. u7 g% ~274 o. m' H8 m% Q" S7 D
C9H10O2
. [) }5 ^# |( b/ C4 {1 B( Z乙酸苄酯
" V. J6 w) g( ]- e. |; C3.720, _. L, h# W; x5 U, ~2 o
- a, w W0 s" G* M28 ]7 U* U0 s: N6 `- _
C11H22O2+ j. {! m7 S z, o
Iranthia
8 q8 b6 ^# I6 N0 y3 H+ j! y3.512- _6 s7 ]$ a6 r6 r
$ @8 _/ D8 z. Q2 S* }+ W
29
" J; ^7 S6 Q. f6 X$ L) {8 v8 ~C10H18O
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0.215+ n' ]; O. P+ _& m7 @
' I* B3 W- V9 m/ @ ~. l301 q; L& N/ c$ W
C10H20O2
0 G: Z5 L& ~0 _ q1 w丁酸已酯4 F" m! W* |; o; h0 ^8 L
0.044
# L: c$ a6 Y7 w3 f3 Z0 T; @* \' `
31
k) o6 [3 j6 l5 j- u HC10H18O
! w! t. j5 D6 `, O" Rα-松油醇! h7 ^+ U1 c# l9 U$ u8 p; `6 i( r
1.336! U6 g! ^7 V u
! d$ u* w" ?% r; I. U6 {32& @! J3 Q k; O- I, h
C10H18O
' ]1 C9 Y! o' c' ^τ-松油醇
# j- b; N+ T; q9 z" D2 S% F0.408
- d4 t( ^& o) x4 ~, x) u# b
' ~9 D. P3 C: N( J# H/ S33& u5 r( i q3 V* _9 q3 D, H. E. p
C10H18O
, I0 m9 l) ~+ i; m2 {8 p! r6 G: U胡薄荷醇
) T L7 A8 `7 ~0.114. C9 [ l: y1 B7 R" w, w7 X5 \6 V; t( H
- ?3 S- v8 A2 G H
34) E. f3 s$ ^! f- r% ]4 Q0 q5 O7 w
C10H18O- K( w9 h# b8 X9 _
异胡薄荷醇4 z8 ? r) z: w( V7 v0 ]- H
0.3242 s7 g1 s& Y! S' h# P
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5 z8 `# F7 _# `, j; T9 fC10H18O; L. T5 }2 j9 A0 g, Q3 j" M9 q1 M
2,6-二甲基-7-辛二烯-3-醇! z/ z* ?2 e+ r
0.386
/ U/ ]' Y2 D# N" `& w
4 h0 w j/ L+ o' d2 e9 ^; M! N q6 B36
# Z$ I) u% F- z6 o# F% @" VC10H20O2/ Z0 \/ i( p: R# |
乙酸异薄荷酯& V) c5 m' }4 K; n4 \
0.2081 [2 t" z9 ~& F$ z2 N( h4 c0 ], l7 H8 D
4 K% \" A( b4 f9 z6 V2 y. T' H
37
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, f0 K3 m/ [$ e+ e0 z/ [" e* _乙酸芳樟酯8 S* B% s6 o3 g8 B3 `/ w
5.7529 m8 @) u: A* O' W# ^
K& B5 @& f9 E) j4 Z/ D381 F* [ q& J5 b
C10H18O
& p. X: I+ ~2 p7 L* b' p. {/ n香茅醇
+ I/ O: q1 ^8 j# V5 }0.455
, v% R/ a9 M3 V n4 U/ D2 z; q# f
5 T5 u" i' o: T8 ^" I) u! I% T39
$ Z k9 X D% [; }C10H20O2
; o9 Q6 Y7 J/ c8 M% P, N) c7 I1 k乙酸薄荷酯
$ P f- k' B4 i ]4 x8.305! x6 ^$ ^0 t* j$ K1 N7 Z
% g* E* y/ B8 t
40* R1 O) O3 l0 O; p& y
C10H20O2
2 e+ Y; W8 ]4 d# @乙酸-1-松油烯-4-酯' H' \5 Y5 l) {
0.231
" j1 J% E) n* K& v4 z
0 ~# O' V3 s |, E- X41
3 ]% e2 U9 s5 s! aC10H20O29 Z; @& ?8 V+ u2 H
乙酸-β-松油酯$ u" \! b! o" j2 \4 T3 v1 ^) V
0.793
! [( z! c! } N3 T' k! U: r( O& f. k' K$ G) [, w2 X( S
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; I1 W& V3 M% s4 F. g; {3 g乙酸-α-松油酯7 V$ E2 e9 `) r1 q$ {
20.329
5 A0 o' J+ j' h4 e
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C10H18O
; h, ?3 ~2 o: Z香叶醇0.048
, p1 a' C; M5 Q% ?' v3 B0 R0.099
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44
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甲基壬基乙醛
1 a8 x9 `* g# n7 K5 p( k2 l4 H3 K0.186) X& @' K" O2 ]" S* m: V
) o n/ I3 y% ?# q! w
45
1 a4 k4 X2 q8 X# f" B- [. h( C8 SC15H24
# h& W3 r9 F2 t* {0 @8 g0 ^2 B( Dα cubebene
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3 P8 P% ?# K$ U1 x
) B0 v+ K0 ^1 j& m! ?1 a* j& \46 q: h# ^3 d1 j+ d2 Y( g
C15H24
; t4 i' |( ~8 r, L. F9 i广藿香烯2 G- t$ R" X. K A" \( \& D- P
0.1090 C( ?' D; l- u% J- r
' M, q; L4 K6 H$ _4 J
47
" v# l D4 q9 e) K0 vC15H24
9 k) P9 \: Q$ N& G香柠檬烯$ ^0 v$ |% m+ a8 i1 t9 @( A' n4 T
0.007
/ j0 O; V: z, M7 C0 P' a& q, m6 B9 {: V2 \/ f) z. ]
48% I+ w8 K& `0 [, H
C15H24
+ S' c: z% @7 M. y: R6 Mβ elemene3 `5 X1 T- }6 r: U4 @
0.031' r' `; U0 x4 H& q2 x. @ r
! T8 b, q0 Z* Q1 W0 R' W1 Z49# a; G- I3 \0 F$ z" q* C
C12H10O
- ~2 e3 g d z二苯醚) ?/ z' Q7 [# l2 U4 c
5.3622 `1 f8 q3 Z) D4 w
2 A4 P" Y, J' a- e3 f
50
& b2 s ^" E* B6 ?( z. A' R" ]C15H24
$ [4 k3 V" V Y6 F! J) a石竹烯$ V, [" O! K2 v+ l
0.633
: Q! T0 f" x1 n3 ?: I1 T. w' m E ]) I. n9 M3 t# W
51
3 [2 p, }4 W6 d0 T4 G% cC13H20O2
0 M R7 ?) j+ m0 E乙酸诺卜酯
! K u3 c; q+ S9 L9.569. Q% G; ~8 }7 c, I6 P; N% {9 u1 I
+ T* a' Z% C7 U' \$ j9 w5 h52
: } R0 T3 t; T P$ w5 g* LC15H24+ r' H B+ k9 K- z" I- `; \
α 愈创木烯
" x. M* U% j6 I0.425
. F& m' t. f" B2 c' U
( C5 i! A% e( B4 e' V+ Z1 y& z1 h53
" P' m; O* h8 M5 f+ m6 e: `C15H24
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0.303
0 h2 ^# h! |4 Q4 {3 P) g% j
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C15H24" }. x9 x7 i+ u
β 法呢烯 X$ o' W4 E) y0 N0 l* A
0.117
- m4 u) i3 Q* f; H+ |8 r n
/ D: X! Z! L- y% m- z9 C0 L3 P55
2 I# }2 V$ u- U# m! T$ f# HC11H12O8 L) f$ F1 I3 i D6 `5 R
苯氧乙酸烯丙酯' o* p) F. p- j4 ?0 t0 h2 g; |' T
0.533
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C15H24
# b$ b' O1 n% H; \# lβ cubebene
# B, ^1 h5 v& n' R! R0.0535 C+ q- Y& l& |% a
& X. W) L" @* c1 s57# G; h2 U) p0 w; {- ~
C15H24, p; _. c" n9 y
β chamigrem
# o/ y" T8 T. I9 W& T, N0.091( C, A" k! h! v/ r, z, G6 f" L
3 r3 F( k' |( n9 X p) y58
3 n) t/ Q2 @0 p7 \C15H245 v3 I( i3 S/ a' U
δ 愈创木烯
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